3D列印用金屬粉末的效能研究

3D列印用金屬粉末的效能研究

3D列印用金屬粉末作為金屬零件3D列印最重要的原材料,在很大程度上制約著金屬3D列印技術的發展。3D列印用金屬粉末低成本製備技術的突破成為國內外研究人員亟需攻克的難題。本文將從3D列印金屬粉末的效能要求、製備方法、效能分析等多個方面介紹國內外對 3D 列印用金屬粉末的研究進展。

3D列印用金屬粉末的效能研究

1 金屬3D列印用粉末的基本要求

3D列印用金屬粉末是金屬零件3D列印產業鏈的最重要一環,也是最大的價值所在。在 2013 年世界 3D 列印技術產業大會上,世界 3D 列印行業的權威專家對 3D 列印金屬粉末給予明確定義:即指尺寸小於 1 mm 的金屬顆粒群,包括純金屬粉末、合金粉末以及具有金屬性質的某些難熔化合物粉末。

目前 3D 列印金屬粉末材料包括鈦合金、鈷鉻合金、不鏽鋼、工具鋼、青銅合金和鋁合金等。3D 列印用金屬粉末除需具備良好的可塑性外,

還必須滿足粉末純度高、粉末粒徑細小、粒度分佈窄、球形度高、 流動性好和松裝密度高

等要求。頒佈於 2014 年 6 月的 ASTM F3049-14 標準中規定了 3D 列印用金屬粉末效能研究的範圍和表徵方法。綜合來說,3D 列印用金屬粉末對粉末特性有幾個方面的基本要求,包括:粉末純度、粉末顆粒形狀、粉末粒度及其分佈、粉末的迴圈使用等。

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2 粉末純度

3D列印用金屬粉末的效能研究

在金屬粉末的製備過程中,由於制粉工藝的缺陷,會帶入一些雜質。這些雜質的存在會改變所製備零件的特性甚至致使列印無法進行。金屬粉末的純淨度直接影響到3D 列印的成形質量。一般來說,粉末中的夾雜物會提高顆粒硬度,降低粉末成形效能,對材料韌性造成不良影響。

夾雜物在粉末中的分佈狀態以及夾雜物本身的形狀對零件的力學效能影響機制不同,在SLM和EBSM工藝中,若粉末中含有雜質,則在燒結成形過程中雜質可能會與基體金屬粉末發生化學反應,使得 3D 列印無法進行或者改變成形零件的屬性。

比如:研究發現,Ti-6Al-4V合金粉末在熱力學方面不穩定,在製備過程中容易吸附 N、O、H 等雜質元素。其中 O 在 Ti合金中有很高的溶解度,能形成間隙固溶相,使得 Ti 晶格嚴重扭曲,強度硬度提高,塑性韌性下降;N 與 Ti 在高溫下形成脆硬的 TiN,對 Ti 合金的塑性影響很大;由於 H 的存在,析出的 TiH2 相也會使得 Ti 合金塑性韌性降低。因此,必須嚴格控制 3D 列印成形氣氛中雜質元素的含量,以滿足3D 列印工藝的要求和成形件的力學效能要求。但是,在選區鐳射燒結(SLS)中,若對Al2O3 陶瓷粉末進行燒結,則純度越高對應燒結溫度越高,可能會使燒結變得困難。

Al2O3 中的雜質實際上間接起到了活化劑的作 用,適當的雜質反而有利於燒結。

3D列印用金屬粉末的效能研究

3 粉末顆粒形狀

在金屬粉末製備過程中,粉末顆粒會隨著製備方法的不同而呈現不同形狀,如球形、近球形、多角形、多孔海綿狀、樹枝狀等。粉末的顆粒形狀直接影響到粉末的流動性、松裝密度,進而對所製備金 屬零件的效能產生影響。在LENS成形過程中,粉末顆粒由載粉氣流輸送進入鐳射熔池。連續穩定的輸送需要流動性良好的粉末,才能保證成形零件的均勻緻密。

在 SLM 和 EBSM 工藝中,粉末顆粒首先在鋪粉機構的作用下鋪展成粉末層,粉末良好的流動性對獲得均勻平整的粉末層至關重要。一般來說,球形或者近球形粉末具有良好的流動性,在列印過程中不易堵塞供粉系統,能鋪成薄層,進而提高3D 列印零件的尺寸精度、表面質量,以及零件的密度和組織均勻性,是作為 3D 列印的首選原料形狀型別。但是,球形粉末的顆粒堆積密度小,空 隙大,使得零件的緻密度小,也會影響成形質量。

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4 粉末粒度及其分佈

粉末粒度的大小直接影響到鋪粉層的厚度,一般來說,鋪粉層厚度為 50~100 μm。要想鋪出均勻密實的粉層,鋪粉層厚度必須是粉末顆粒直徑的兩倍以上。3D 列印用金屬粉末粒度的選取根據熱源的不同也有所不同,一般來說,鐳射成形的粉末粒度在 30~50 μm,而電子束成形的粉末粒度在 50~ 90 μm。

從理論上來講,粉末粒度越小,比表面積越大, 進而使得燒結驅動力增大。因此,粒度小的粉末有利於燒結的順利進行;此外,細小的粉末顆粒之間空隙小,相鄰兩鋪粉層之間連線緊密,有利於提高燒結緻密化和燒結強度。細顆粒填充到大顆粒的空隙中,提高了粉末的堆積密度,以及列印零件的強度和表面質量。但是,如果細顆粒過多,易造成鋪粉厚度不均勻,在燒結過程中容易出現“球化”現象。

實驗研究發現,在鐳射淨成形技術中,粉末粒徑過大時,噴嘴處粉末輸送流的發散角顯著增大,反彈飛濺嚴重,且粉末利用率降低;此外,粒徑過小的超細粉由於直徑太小,粉末容易團聚,導致輸送效能差,影響 3D 列印的持續進行。大量實驗表明,粗細粉末顆粒以恰當的配比混合,才能得到良好的3D列印效果。

5 粉末的迴圈使用

在現有 3D 列印用粉末製備技術水平下,微細粉的製備成本較高,其價格約是傳統粉末冶金用粉的 10 倍。因此,從節約原材料、降低生產成本的角度來說,粉末迴圈使用的研究具有重要的意義。粉末迴圈使用次數對 EBSM 成形 Ti-6Al-4V 合金效能的影響進行了系統的研究,研究表明,粉末床中未熔化的粉末顆粒仍然可以作為原料粉末繼續使用,經過 21 次的迴圈使用後,粉末氧含量從 0。08%上升至 0。19%(質量分數),Al 和 V 的含量發生不同程度的下降,但是仍然滿足 Ti-6Al-4V 的合金成分要求;研究還發現,隨著使用次數的增加,粉末球形度下降,粉末表面變得更為粗糙;粉末粒度分佈變窄,並且由於衛星粉數量的減少,粉末的流動性變得更好。

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